第一节 熔点测定法 重点: 熔点的概念及测定意义
一、基本概念 概念:物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自
初熔至全熔的一段温度。
有三种情况:
(1)固体熔化成液体;
(2)熔融同时分解:供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象;
(3)熔化时自初熔至全熔:“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度;“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数,测定熔点可鉴别药物.也可反映药物的纯杂程度。药物的纯度变差,则熔点下降(共熔作用),熔距增长。
二、测定方法 测定步骤:
干燥——装样——加热——记录初熔、全熔温度。
《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法,分别针对不同性质的样品:
第一法用于测定易粉碎的固体药品;
第二法用于测定不易粉碎的固体药品,如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;
第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
测定要求(注意事项):
(1)毛细管的内径必须符合药典规定;
(2)温度计必须经过校正;
(3)按药典规定选择传温液;
(4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
练习题 A型题: 《中国药典》(2005年版)规定“熔点”,系指( )。
A.固体初熔时的温度
B.固体全熔时的温度
C.供试品在毛细管中收缩时的温度
D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度
E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度
[答疑编号111030101:针对该题提问]
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『正确答案』D,考察概念 | |
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