第一节 熔点测定法

第一节 熔点测定法

  
  重点:
  熔点的概念及测定意义
  
  一、基本概念
  概念:物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
  有三种情况:
  (1)固体熔化成液体;
  (2)熔融同时分解:供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象;
  (3)熔化时自初熔至全熔:“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度;“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
  测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数,测定熔点可鉴别药物.也可反映药物的纯杂程度。药物的纯度变差,则熔点下降(共熔作用),熔距增长。
  
  二、测定方法
  测定步骤:
  干燥——装样——加热——记录初熔、全熔温度。
  
  《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法,分别针对不同性质的样品:
  第一法用于测定易粉碎的固体药品
  第二法用于测定不易粉碎的固体药品,如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;
  第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
  测定要求(注意事项):
  (1)毛细管的内径必须符合药典规定;
  (2)温度计必须经过校正;
  (3)按药典规定选择传温液;
  (4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。

  练习题
  A型题:
  《中国药典》(2005年版)规定“熔点”,系指( )。
  A.固体初熔时的温度
  B.固体全熔时的温度
  C.供试品在毛细管中收缩时的温度
  D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度
  E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度
  [答疑编号111030101:针对该题提问]
 
『正确答案』D,考察概念